Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения

4.4. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения

4.4.1. Подготовка к анализу непосредственно углей и коксов

4.4.1.1. Анализируемую пробу угля, приготовленную по п. 4.1.1, истирают в яшмовой ступке до 200 мкм. Перед каждым измельчением ступку и пестик промывают этиловым спиртом и высушивают. Из измельченной пробы берут навеску массой 0,2 г, смешивают с 0,4 г буфера, растирая в течение 3 - 4 мин с этиловым спиртом до получения однородной смеси, и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. В качестве буфера применяют смесь 1 части графитового порошка с 1 частью элементарной серы или смесь 6 частей графитового порошка с 3 частями оксида кремния и 1 частью углекислого натрия.

Из полученной смеси берут три навески массой по 0,04 г и заполняют ими стаканчики графитовых электродов. Стаканчики должны иметь отверстие диаметром 3,8 мм и глубиной 5 мм.

Образцы сравнения готовят к анализу таким же образцом.

4.4.2. Подготовка к анализу зол углей

4.4.2.1. Золу анализируемой пробы, полученной по п. 4.2, истирают до 75 мкм, взвешивают 0,2 г и смешивают с 0,4 г буфера (графитовый порошок с 10 % углекислого стронция), растирают со спиртом в течение 3 - 4 мин и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Из полученной смеси берут три навески массой по 0,04 г и заполняют чашечки угольных электродов со следующими размерами:

диаметр кратера - 4 мм;

глубина кратера - 5 мм;

диаметр шейки - 2,5 мм.

Образцы сравнения готовят к анализу так же, как и анализируемые пробы.

Источник: ГОСТ 28974-91: Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана оригинал документа